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氯碱盐水精制近红外光谱实时在线监测
一、应用背景
农药是指农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂,是保障农业生产和粮食安全的重要手段,也是化工行业的重要分支。随 着人口增长和经济发展,全球对粮食的需求不断增加,但是由于耕地资源有限和环境变化等因素,粮食生产面临着巨大挑战。农药对 提高粮食生产效率至关重要。因此,随着人口增长对粮食需求的增加,农药需求量有望提高,进而推动农药市场规模稳步扩张。近红 外技术作为一种实时监控的在线分析手段,以其高效,安全,无污染等特点,在农药行业发挥着独当一面的作用。
二、原理及应用介绍
氯甲苯是一种重要的精细化工原料,是甲苯液相氯化后的主要产物,通过侧链和环上反应,可制备出许多重要的农药中间体。氯甲苯有三种同分异构体,分别为对氯甲苯、邻氯甲苯和间氯甲苯。对氯甲苯的应用主要在农药中,已衍生出 100 多种产品,如生产对氯氯苄、对氯苯甲醇等;邻氯甲苯已衍生出 30 多种产品。在氯化过程中需要监控氯甲苯三种同分异构体的浓度变化,保证最终产品达到的比例,以获得最大的收益。
传统的方式是人工取样送实验室分析,在整个氯化过程中可能会多次取样,以确定反应终点,这要花费大量的时间,获取的数据也存在滞后,会延长整个生产周期,降低生产效率,增加能源消耗,在取样及分析过程中人员要接触样品
并且会产生废液废料,产生额外的人力成本和处理成本。
近红外光谱技术是一种“多快好省"的绿色分析技术,在检测过程中不破坏样品,无需取样,不产生试剂消耗和环境污染,对反应过程中的样品进行实时近红外光谱采集,24 小时 365 天不间断运行,通过调用已经建好的模型和实时采集的光谱数据,即可对氯化过程中的氯甲苯同分异构体的含量等多个指标同时进行检测,测量结果数分钟便能更新一次,并通过通讯模块传输至工厂 DCS系统,将各种产物的含量变化趋势显示在操作画面上,工艺操作人员在控制室
实时监控整个反应过程,为生产装置的稳定正常运行提供支持,同时也可以为工艺优化提供大量具体的数据信息。
氯化装置中存在氯气,腐蚀性很大,在这种环境下,金属材质的流通池很容易被腐蚀,针对这种情况,我们开发出了陶瓷材质的流通池可以有效避免腐蚀,使得流通池更加安全、可靠、耐用。
在农药行业中,近红外除了能用在氯化反应上,还可以用在聚合、酯化、磺酰化等反应过程及精馏、萃取、溶剂回收等工段;不仅可以检测二甲苯、二氯苯、氯甲苯等同分异构体,还可以分析这些产品的衍生产品;不仅可以用于丙烯腈,
苯脲,贲酯,正己烷等农药原料和中间体的检测,还可以运用在最终产品的检测。
三、推荐配置
固体、液体双通道
液态的样品可以直接用滴管加入到 8mm 样品管,放在样品槽中恒温 1-2 分钟,即可进行透射光谱采样分析。固体样品放入样品杯中配合旋转台和积分球方式采集漫反射光谱信号。S-Seq 软件用于实验室的日常分析。将实验方法和定量模型在软件中进行关联设置后,用户只需要选择对应的产品类别,输入相关产品名称/批次等信息,一键点击测量样品,一分钟内就可以同时获得相关模型预测的羟值及其他指标的含量,并且可以进行平行样等多次测试,操作界面友好简单
氯碱盐水精制近红外光谱实时在线监测
傅里叶近红外光谱仪主机:
双通道:液体透射,固体漫反射(积分球)
透射温控范围:室温~80℃
透射附件:5mm/8mm 低羟值样品管,1mm/2mm/5mm 比色皿等
漫反射附件:旋转台,90mm 样品杯
操作软件:
建模软件
四、在线解决方案
公司还提供工业现场在线解决方案,使用工业在线流通池、探头和长距离光纤将样品光谱信号传输到光谱仪中,实现对生产装置反应过程中的原位实时在线检测。检测结果可以通过工业通讯协议(4-20mA,Modbus 等)实时上传至 DCS,实现过程反应的在线实时监控。
五、样品在线检测系统方案介绍
现场液体样品采用透射流通池采集吸收光谱信号。
光谱仪主机可以同时连接8个探头,实现对多个测量点的循环检测。
根据测量光谱和对应模型,控制软件自动预测获得各组分浓度结果,实时输出至DCS。
DCS根据浓度含量的变化可以对过程工艺进行实时调控和优化。提高产品质量和优化工艺。
六、主要设备介绍-近红外光谱仪
全部技术国产化,专注傅里叶技术
谱区范围:12,500-4,000cm-1(800-2,500nm)近红外全谱区;
分辨率:2cm-1;
自主干涉仪(发动机):立体角镜技术,镜面镀金处理(发明)
检测器:半导体冷却 InGaAs检测器;
分束器:近红外专用的氟化钙分束器;
软件功能:中文界面,全自动优化建模,傻瓜式在线控制软件界面
通道扩展数量:拒绝使用多路器,主机上最多8个通道,信号强度相同,可循环切换测量多个测量点。
现场防爆版本:正压吹扫方式
长*深*高 | 1000*460*1900 mm(包含底脚支撑架) |
重量 | 约80Kg(不含光谱仪、光纤),通过底脚支撑架进行固定安装 |
GB防爆等级 | Ex d e px IIC T4 Gb/Ex pD tD A21 IP66 T130℃ |
IECEx防爆等级 | Ex db eb pxb IIC T4 Gb/Ex pxb tb IIIC T130℃ Db IP66 |
供电要求 | (220±10%)V,(50-60)Hz,600W |
供气要求 | 清洁压缩空气,无尘无水无油,露点温度低于-40℃,气体温度不超过40℃,压力0.6~0.8MPa,流量不低于10m3/h,供气管道不小于DN15 |
周围环境要求 | 安装位置尽量不要有震动 |
七、方案及需要确认的配置
现场8个测量点,配置1台光谱仪主机,分别放置在1台现场防爆机柜中。光谱仪安装位置需要确认。光纤长度需要具体确认,初步按照总计200m计算。具体长度需要逐一确认。每个测量点安装测量池,安装法兰接口为DN25。材质和法兰接口需要确认。
用于工业连续过程控制的近红外光谱仪主机系统。仪器通过计算机数据采集系统和操作简单的软件包控制。
分辨率: 2cm-1
谱区范围: 12,500-4,000cm-1(800-2,500nm)
波数精度: 优于0.04 cm-1
波数准确度: 优于0.1 cm-1
透光率精度: 优于0.1%T
光源:高性能NIR光源。
干涉仪:高稳定立体角镜干涉仪,恒久准直。
分束器:近红外专用氟化钙分束器。
检测器:高灵敏度InGaAs检测器。
激光器:固态激光器,使用寿命10年
仪器电源:100-240 VAC, 50-60 Hz, 100W
仪器与计算机通讯:以太网卡连接
多通道扩展:8通道扩展,使得主机可以最多在线测量8个通道。
一体化控制机柜,用于安全区域,放置光谱仪主机,嵌入式工控机电脑,PLC通讯模块等 650x350x540mm (高x宽x深)。
包含嵌入式触摸IPC,CPU:Intel I5,RAM:4G,
HD:512G固态,双千兆网卡。
包含工业通讯模块, Modbus RTU;
包含采样按钮方案。
正压防爆带认证过程控制机柜,用于放置光谱仪主机,光电转换器等电源分配及光纤整理接口,不锈钢,涡流管制冷和电加热,温控25度。
光纤
工业标准低羟基石英近红外专用光纤,由高聚物或不锈钢包裹,2个SMA905接口终端,直径600um,最高耐受温度80度,长度1米,来回一对
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