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近红外在化工行业中的应用
背景介绍
JZ N-009型化工行业中产品质量分析是化验室的重要任务,原料、反应中间体、产品等各种不同阶段的样品都需要按照质控的要求进行分析,传统的分析方法有烘干法、卡尔菲休、滴定、液相色谱、气相色谱、质谱、核磁等,通常一个样品会有多个指标需要分析检测,就会使 用不同的仪器。由于化工行业的产品多为有机物,一般都含有 C-H、N-H、O-H 基团,他们在近红外谱区有吸收响应,因此可以对这 些样品采集近红外光谱,再跟其对应的原始化学值建立定量模型,就可以采用近红外的方法替代原来的分析方法和设备。由于近红外 光谱分析速度快、可以同时分析多个指标、样品无需预处理可直接检测,在化工行业有广泛的应用,对于实验室大量重复的分析样品和中控过程分析样品,都可以采用近红外的方法去做替代,提高效率。
此外,过程控制在化工行业也是非常重要的一个环节,近红外是一个非常适合在线分析的技术方法。配合合适的探头、流通池以及通 讯控制软件,可以实现反应过程的原位采样分析,分析数据直接上传 DCS,工艺人员在控制室就可以实时看见过程中各组分含量的变 化,这对工艺调整、质量控制提供了大量实时的数据支撑,因而近红外也被誉为过程控制的“眼睛"。
近红外在化工行业中的应用原理及应用
醋酸生产过程
醋酸是一种重要的化工原料,目前主要使用的是甲醇羰基化的工艺,该工艺中使用金属催化剂实现甲醇在低压下合成醋酸,这个过程中对水含量的控制尤其重要。水含量低会降低产量,但含量过高又会导致催化剂中毒,所以期望把水份控制在一个接近极限值的窄范围内。这个任务通过在线近红外的方式得以实现,由于水 分含量每隔 1-2分钟更新一次,可以依据这个值实时调控工艺,稳定水分的含量。未使用近红外方法前,离线分析速度慢,调整滞后,水分含量波动大;采用在线 近红外方法大大提高了装置的产能和产品质量。除了水分,在线近红外还可以同 时测试、醋酸、醋酸甲酯等指标。
聚乙醇酸生产
聚乙醇酸(PGA)是一种具有良好生物降解性和生物相容性的合成高分子材料,与传统的性能稳定的高分子材料,例如塑料、橡胶等不同,聚乙醇酸作为材料在使 用到一定时间后逐渐降解,并最终变成对人体、动植物和自然环境无害的水和二 氧化碳。使用聚乙醇酸塑料农用薄膜的优点是不会像目前大量使用的聚乙 烯和聚氯乙烯那样造成环境污染,这种薄膜在使用几年后可自动降解,不会污染土地和水源。
聚乙醇酸的生物医学应用主要表现在医用缝合线、药物控释载体、骨折固定材料、 组织工程支架、缝合补强材料。聚乙醇酸在生态学上的应用是作为对环境有益的可生物降解性塑料取代在塑料工业中广泛应用的生物稳定的通用塑料。
中国煤制乙二醇行业的大发展,使草酸二甲酯(DMO)大规模生产PGA 成为可行的工艺路线。草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯,进而从乙醇酸甲酯生产 PGA。其中在DMO加氢过程中,会产生乙二醇、乙醇等副产物,这个过程中可以用近红外对中 间产品和目标产物等多个指标进行在线监测,以优化工艺条件使产率和能耗达到平衡。
推荐配置
固体、液体双通道
液态的样品可以直接用滴管加入到8mm样品管,放在样品槽中恒温1- 2分钟,即可进行透射光谱采样分析。固体样品放入样品杯中配合旋转台和积分球方式采集漫反射光谱信号。 S-Seq 软件用于实验室的日常分析。将实验方法和定量模型在软件中进行关联设置后,用户只需要选择对应的产品类别,输入相关产品名称/批次等信息,一键点击测量样品,一分钟内就可以同时获得相关模型预测的羟值及其他指标的含量,并且可以进行平行样等多次测 试,操作界面友好简单。
² 傅里叶近红外光谱仪主机:JZ-Ger-T
² 双通道:液体透射,固体漫反射(积分球)
² 透射温控范围:室温~80℃
² 透射附件:5mm/8mm 低羟值样品管,1mm/2mm/5mm 比色皿等
² 漫反射附件:旋转台,90mm 样品杯
² 操作软件:S-IR,S-Seq
² 建模软件 S-Cal
在线解决方案
公司还提供工业现场在线解决方案,使用工业在线流通池、探头和长距离光纤将样品光谱信号传输到光谱仪中,实现对生产装置反应过程中的原位实时在线检测。检测结果可以通过工业通讯协议(4-20mA,Modbus 等)实时上传至 DCS,实现过程反应的在线实时监控
一、客户工况痛点
实验室化验痛点
1. 检测手段繁琐:原料、中间体、成品多指标检测,需要烘干法、卡尔费休、滴定、气相/液相色谱、质谱、核磁多台仪器配合;一个样品多项指标,仪器切换多,耗材试剂消耗大,人工工作量大。
2. 样品前处理复杂:传统化验需要前处理,耗时长,重复样品检测效率低,易引入人为误差。
3. 检测周期长:大批量重复样品,化验输出结果慢,实验室质控效率低。
化工生产在线工况痛点
1. 离线分析严重滞后:人工取样送化验室,反馈慢,工艺调整滞后。
○ 醋酸工艺:水分管控窗口极窄,水低降产量、水高催化剂中毒;离线检测数据更新慢,水分波动大,影响产能与催化剂寿命。
○ DMO草酸二甲酯加氢(煤制乙二醇/PGA):副产物乙二醇、乙醇实时变化,离线检测无法及时捕捉波动,很难平衡产率与能耗。
○ PGA聚乙醇酸合成:中间产物变化快,离线检测评估反应慢,批次质量差异大。
2. 生产过程"黑箱",缺少实时数据:反应釜加氢装置内部组分看不见,只能凭经验操作;无原位检测手段,数据不能接入DCS;工艺优化缺少实时数据支撑,异常故障发现晚。
3. 固液物料并存设备适配难:企业同时有液体中间体、固体高分子物料,普通设备只能测单一形态,需要采购多套设备,投入成本高。
二、实际落地应用场景
1)实验室质控场景(JZ-Ger-T双通道近红外)
• 醋酸原料、中间体实验室化验
• PGA聚乙醇酸固体高分子样品检测
• DMO草酸二甲酯加氢中间体(液体)检测
• 精细化工各类液体、固体样品;一键测量,1分钟同时输出多指标(水分、羟值、组分含量);支持平行样复测,无需复杂前处理。
硬件配置:液体透射 + 固体漫反射积分球双通道;温控样品管、比色皿、旋转台样品杯;S-Seq日常分析软件、S-Cal建模软件、S-IR操作软件。 |
2)工业在线过程控制场景(被誉为过程控制的"眼睛")
1. 醋酸甲醇羰基化生产
在线监测:水分、醋酸、醋酸甲酯;1-2分钟输出一组数据;数据4-20mA / Modbus上传DCS;控制室实时看组分,精准控水分,保护催化剂,提升产能和产品质量,解决离线滞后问题。
1. 煤制乙二醇-DMO加氢制备PGA(聚乙醇酸)
在线监测中间产物、目标产物、乙二醇、乙醇副产物;原位实时监控加氢反应,优化工艺条件,平衡产率与能耗,减少不合格批次。
硬件:工业流通池、检测探头、长距离光纤,光谱仪主机,对接DCS系统。 |
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